Kristallisation: Woraus besteht sie, Trennmethode, Typen und Beispiele

Kristallisation ist ein Prozess, bei dem ein Feststoff mit Atomen oder Molekülen in organisierten Strukturen gebildet wird, die als kristalline Netzwerke bezeichnet werden. Kristalle und kristalline Netzwerke können durch Ausfällen einer Lösung, durch Schmelzen und in einigen Fällen durch direkte Abscheidung eines Gases gebildet werden.

Die Struktur und Art dieses kristallinen Netzwerks hängt von den Bedingungen ab, unter denen der Prozess abläuft, einschließlich der Zeit, die verstrichen ist, um diesen neuen Zustand zu erreichen. Die Kristallisation als Trennverfahren ist äußerst nützlich, da so sichergestellt werden kann, dass nur aus der gewünschten Verbindung Strukturen erhalten werden.

Darüber hinaus garantiert dieses Verfahren, dass der Durchgang anderer Spezies aufgrund der geordneten Beschaffenheit des Kristalls nicht gestattet wird, was dieses Verfahren zu einer ausgezeichneten Alternative für die Reinigung von Lösungen macht. In der Chemie und Chemieingenieurwesen ist es oft notwendig, ein Verfahren zur Trennung von Gemischen anzuwenden.

Dieses Bedürfnis entsteht entweder, um die Reinheit des Gemisches zu erhöhen oder um eine bestimmte Komponente davon zu erhalten, und aus diesem Grund gibt es verschiedene Methoden, die abhängig von den Phasen, in denen diese Stoffkombination gefunden wird, angewendet werden können.

Was ist Kristallisation?

Die Kristallisation erfordert zwei Schritte, die stattfinden müssen, bevor ein kristallines Netzwerk gebildet werden kann: Erstens muss auf mikroskopischer Ebene eine ausreichende Anreicherung von Atomen oder Molekülen vorliegen, damit die sogenannte Keimbildung einsetzt.

Diese Stufe der Kristallisation kann nur in unterkühlten Flüssigkeiten (dh unter ihren Gefrierpunkt abgekühlt, ohne sie fest zu machen) oder übersättigten Lösungen stattfinden.

Nach Beginn der Keimbildung im System können Keime gebildet werden, die ausreichend stabil und groß sind, um die zweite Kristallisationsstufe zu beginnen: das Kristallwachstum.

Keimbildung

In diesem ersten Schritt werden die Anordnungen der Partikel, die die Kristalle bilden, bestimmt und die Auswirkungen der Umweltfaktoren auf die gebildeten Kristalle beobachtet; Zum Beispiel die Zeit, die benötigt wird, bis der erste Kristall erscheint, die als Keimbildungszeit bezeichnet wird.

Es gibt zwei Stadien der Keimbildung: die primäre und die sekundäre Keimbildung. Im ersten Fall werden neue Kerne gebildet, wenn sich keine anderen Kristalle in der Mitte befinden oder wenn die anderen vorhandenen Kristalle keinen Einfluss auf die Bildung dieser Kristalle haben.

Die Primärkeimbildung kann homogen sein, wobei der Anteil der im Medium vorhandenen Feststoffe nicht beeinflusst wird; oder es kann heterogen sein, wenn die festen Teilchen externer Substanzen eine Erhöhung der Keimbildungsrate verursachen, die normalerweise nicht auftreten würde.

Bei der Sekundärkeimbildung werden durch den Einfluss anderer vorhandener Kristalle neue Kristalle gebildet; Dies kann auf Schneidkräfte zurückzuführen sein, die dazu führen, dass Segmente vorhandener Kristalle zu neuen Kristallen werden, die ebenfalls mit ihrer eigenen Geschwindigkeit wachsen.

Diese Art der Keimbildung kommt Systemen mit hoher Energie oder Strömung zugute, bei denen die betroffene Flüssigkeit Kollisionen zwischen Kristallen erzeugt.

Kristallwachstum

Es ist der Prozess, bei dem der Kristall seine Größe durch die Aggregation von mehr Molekülen oder Ionen an die Zwischengitterpositionen seines Kristallgitters erhöht.

Im Gegensatz zu Flüssigkeiten wachsen Kristalle nur dann gleichmäßig, wenn Moleküle oder Ionen in diese Positionen eintreten, obwohl ihre Form von der Art der fraglichen Verbindung abhängt. Jede unregelmäßige Anordnung dieser Struktur wird als Kristalldefekt bezeichnet.

Das Wachstum eines Kristalls hängt von einer Reihe von Faktoren ab, unter anderem von der Oberflächenspannung der Lösung, dem Druck, der Temperatur, der relativen Geschwindigkeit der Kristalle in der Lösung und der Reynolds-Zahl.

Der einfachste Weg, um sicherzustellen, dass ein Kristall größer wird und von hoher Reinheit ist, ist eine kontrollierte und langsame Abkühlung, die verhindert, dass sich die Kristalle in kurzer Zeit bilden und dass Fremdsubstanzen im Inneren eingeschlossen werden. sie.

Darüber hinaus ist zu beachten, dass kleine Kristalle viel schwieriger zu handhaben, zu lagern und zu bewegen sind und das Filtern aus einer Lösung mehr kostet als die größeren. In den allermeisten Fällen sind die größten Kristalle aus diesen und weiteren Gründen am meisten erwünscht.

Als Trennmethode

Die Notwendigkeit, Lösungen zu reinigen, ist in der Chemie und Chemieingenieurwesen üblich, da es erforderlich sein kann, ein Produkt zu erhalten, das mit anderen oder anderen gelösten Substanzen homogen gemischt ist.

Aus diesem Grund wurden Geräte und Methoden entwickelt, um die Kristallisation als industrielles Trennverfahren durchzuführen.

Je nach Anforderung gibt es unterschiedliche Kristallisationsgrade, die im kleinen oder großen Maßstab durchgeführt werden können. Daher kann es in zwei allgemeine Klassifikationen unterteilt werden:

Rekristallisation

Es wird Rekristallisation zu der Technik genannt, die verwendet wird, um Chemikalien in kleinerem Maßstab, üblicherweise in einem Labor, zu reinigen.

Dies geschieht mit einer Lösung der gewünschten Verbindung zusammen mit ihren Verunreinigungen in einem geeigneten Lösungsmittel, wobei versucht wird, einige der beiden Spezies in Form von Kristallen auszufällen und anschließend zu entfernen.

Es gibt verschiedene Möglichkeiten, die Lösungen umzukristallisieren, darunter die Umkristallisation mit einem Lösungsmittel, mit mehreren Lösungsmitteln oder mit Heißfiltration.

-Ein einziges Lösungsmittel

Wenn ein einzelnes Lösungsmittel verwendet wird, werden eine Lösung von Verbindung "A", Verunreinigung "B" und die minimal erforderliche Menge an Lösungsmittel (bei hoher Temperatur) hergestellt, um eine gesättigte Lösung zu bilden.

Die Lösung wird dann abgekühlt, wodurch die Löslichkeit beider Verbindungen abnimmt und die Verbindung "A" oder Verunreinigung "B" umkristallisiert wird. Was idealerweise erwünscht ist, ist, dass die Kristalle aus einer reinen "A" -Verbindung bestehen. Das Hinzufügen eines Kerns kann erforderlich sein, um diesen Prozess zu starten, der sogar ein Glasfragment sein kann.

-Verschiedene Lösungsmittel

Bei der Umkristallisation mehrerer Lösungsmittel werden zwei oder mehr Lösungsmittel verwendet und es wird das gleiche Verfahren wie mit einem Lösungsmittel durchgeführt. Dieses Verfahren hat den Vorteil, dass die Verbindung oder Verunreinigung ausfällt, während das zweite Lösungsmittel zugesetzt wird, da sie darin nicht löslich sind. Bei diesem Umkristallisationsverfahren ist es nicht erforderlich, die Mischung zu erhitzen.

-Filter heiß

Schließlich wird die Rekristallisation durch Heißfiltration verwendet, wenn sich unlösliches Material "C" befindet, das mit einem Hochtemperaturfilter nach dem gleichen Verfahren wie die Rekristallisation eines einzelnen Lösungsmittels entfernt wird.

Im industriellen Bereich

Im industriellen Bereich ist es erwünscht, ein Verfahren durchzuführen, das als fraktionierte Kristallisation bezeichnet wird und ein Verfahren ist, das die Substanzen gemäß ihren Löslichkeitsunterschieden verfeinert.

Diese Prozesse ähneln denen der Rekristallisation, verwenden jedoch unterschiedliche Technologien, um größere Produktmengen zu handhaben.

Es werden zwei Methoden angewendet, die in der folgenden Aussage näher erläutert werden: Kristallisation durch Abkühlen und Kristallisation durch Verdampfen.

In großem Maßstab fallen bei diesem Verfahren Abfälle an, die jedoch normalerweise vom System zurückgeführt werden, um die absolute Reinheit des Endprodukts zu gewährleisten.

Arten der Kristallisation

Es gibt zwei Arten der Kristallisation im großen Maßstab, wie oben angegeben: durch Abkühlen und durch Verdampfen. Es wurden auch Hybridsysteme geschaffen, bei denen beide Phänomene gleichzeitig auftreten.

Kristallisation durch Abkühlen

Bei diesem Verfahren wird die Lösung abgekühlt, um die Löslichkeit der gewünschten Verbindung zu verringern, wodurch die Fällung mit der gewünschten Geschwindigkeit beginnt.

In der chemischen (oder verfahrenstechnischen) Technik werden Kristallisatoren in Form von Behältern mit Mischern verwendet, die Kühlflüssigkeiten in den das Gemisch umgebenden Kammern zirkulieren, so dass beide Substanzen nicht in Kontakt kommen, während der Wärmeübergang vom Kältemittel zur Lösung stattfindet.

Zum Entfernen der Kristalle werden Schaber verwendet, die die festen Bruchstücke in eine Grube drücken.

Kristallisation durch Verdampfung

Dies ist die andere Option, um die Ausfällung der gelösten Kristalle unter Verwendung eines Lösungsmittelverdampfungsverfahrens (bei konstanter Temperatur, anders als bei der vorherigen Methode) zu erreichen, damit die Konzentration des gelösten Stoffs den Löslichkeitsgrad überschreitet.

Die gebräuchlichsten Modelle sind die sogenannten Zwangsumlaufmodelle, bei denen die Kristalllauge in einer homogenen Suspension durch den Tank gehalten wird, wobei ihr Fluss und ihre Geschwindigkeit gesteuert werden und normalerweise größere durchschnittliche Kristalle als die bei der Kristallisation gebildeten erzeugt werden durch Abkühlen.